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网络首发

铜冶炼尾渣中铅的湿法分离富集研究

谢太李;李小龙;罗钊荣;

研究了采用“碱性转型—硝酸浸出—硫酸沉淀”的湿法工艺路线从铜冶炼尾渣中分离富集铅,重点探讨了尾渣中铅的高效转型原理,考察了各工序相关因素对铅转型、浸出、沉淀的影响,并确定了各工序的最佳试验条件。结果表明:通过加入NaOH,较高的游离碱度会使尾渣中的PbSO4以铅酸根形式进入液相中,增加铅损失,降低回收率;硝酸浸出过程中,反应时间与游离酸度对铅浸出率影响较大;在游离碱度15 g/L、液固体积质量比5/1、温度30 ℃下碱性转型反应3 h,再在游离酸度20 g/L、液固体积质量比5/1、温度30 ℃下用硝酸浸出2 h;最后在硫酸系数为0.8~1.0、温度30 ℃条件下用硫酸沉淀铅,搅拌转速均为300 r/min,尾渣中Pb转化率与浸出率均可达95%以上。该工艺能实现铜冶炼尾渣中铅的高效分离富集,效果较好。

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相变转化焙烧—水浸资源化回收铝电解炭渣试验研究

盛双;马路通;林艳;

研究了用相变转化焙烧—水浸工艺从铝电解炭渣中提取氟,考察了相变转化焙烧和水浸过程中各因素对氟化物浸出率的影响。结果表明:在焙烧温度700 ℃、焙烧时间2 h、碱料质量比为1.25条件下,氟化物由不溶性冰晶石相转化为可溶性氟化钠和偏铝酸钠相;在水浸温度65 ℃、液固体积质量比22/1、水浸时间2 h条件下,氟浸出率达95.86%。根据浸出渣XRD物相分析结果,渣中残留的氟化物为氟化钙;根据GB 5085.3—1996危险废物鉴别标准,对浸出渣进行毒性浸出试验结果表明,可溶性氟质量浓度为48 mg/L。通过焙烧转化氟化物赋存形态,再结合一步水浸工艺,可实现炭渣无害化和资源化回收,该工艺具有流程简单、反应速度快、处理效率高等优点,具有良好的工业化应用前景。

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用硝酸浸出污泥焚烧灰中磷的动力学研究

程木易;王家凤;方佑东;苏畅;吕宁宁;

污泥焚烧灰中磷含量较大,对其进行提取回收能有效缓解磷的供需矛盾。试验研究了用硝酸从污泥焚烧灰中浸出磷,考察了硝酸浓度、浸出温度、浸出时间、液固体积质量比对磷浸出率的影响,并确定了磷浸出的限制性环节,建立了动力学方程。结果表明:在硝酸浓度1 mol/L、温度298 K、浸出时间60 min、搅拌速度500 r/min、液固体积质量比40 mL/1 g条件下,磷浸出率达91.36%;内部扩散控制是磷浸出过程的限制环节,浸出反应的活化能为2.11 kJ/mol。该法具有极高的磷提取效率,是一种从污泥焚烧灰中回收磷的高效、可行技术,能为缓解磷资源供需矛盾提供一种重要的技术途径。

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酸性膦混合体系协同萃取重稀土性能研究

陈露燕;周杰;邓必成;况王强;周洁英;黄亚斌;邝圣庭;廖伍平;

研究了N,N'-二(2-乙基己基)胺基甲基膦酸单-2-乙基己基酯(HEDEAP,H2A2)与2-乙基己基膦酸单-2-乙基己基酯(P507,H2B2)和正庚烷组成的混合体系对重稀土的萃取分离性能。结果表明:HEDEAP-P507混合体系对重稀土的萃取显示出正协同效应,当HEDEAP摩尔分数为0.4、pH=2.0、相比Vo∶Va=1∶1、温度为25 ℃时,混合体系对Lu(Ⅲ)的协萃系数达最大值(1.42);对Y/Ho、Er/Y、Tm/Er、Yb/Tm和Lu/Yb的分离系数分别为1.67、1.76、4.5、1.67和2.11,优于单一的P507体系;经红外光谱分析可知,萃取剂的P—OH和P=O基团参与了配位反应,通过斜率分析法推断协同萃合物组成可能为REH3A2B2Cl2;12%HEDEAP-18%P507混合体系对Lu(Ⅲ)的饱和萃取容量为32.4 g/L(按Lu2O3计算);混合体系负载的重稀土易被反萃取,1.0 mol/L HCl对Lu(Ⅲ)的反萃取率达80%,相同的反萃取率所需的反萃取酸度远低于P507体系(4.0 mol/L);相较于单一P507萃取体系,HEDEAP-P507混合体系可显著提高重稀土的萃取选择性并降低反萃取酸度,对重稀土的选择性萃取分离具有重要的科学意义和广阔的应用前景。

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脉冲折流板萃取塔在锆铪萃取中的流动与传质性能研究

谭博仁;王珏;李二静;周静;冷勇;王勇;

针对锆铪强酸性萃取体系,优选了陶瓷与四氟材质折流板,对比分析二者的水力学(分散相持液量、液滴直径)特征与传质性能。结果表明:四氟折流板因具有较强的亲油性,难以形成液滴,但持液量显著高于陶瓷折流板;在低脉冲强度下,陶瓷折流板与四氟折流板的萃取效率相当,并随脉冲强度增大而增大,当脉冲强度增至10 mm/s后,陶瓷折流板可具有2个传质理论级,但四氟折流板萃取率迅速下降;将折流板与传统拉西环填料传质性能进行对比发现,陶瓷折流板萃取效果显著高于拉西环填料,验证了折流板萃取塔的适用性,最终建立了折流板萃取塔内分散相持液量、液滴直径及传质系数的预测模型,研究结果可为锆铪折流板萃取塔的设计提供理论依据。

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钒酸钴负极材料合成及改性工艺研究进展

王欣平;蔡宗英;曹卫刚;墨云鹤;温云;

钒酸钴作为锂离子电池负极材料,因具有高比容量、优异的倍率性能和环境友好等特点而备受关注。介绍了钒酸钴负极材料的几种常见结构,重点阐述了该材料的主要合成方法和改性方法的研究进展,包括水热合成法、共沉淀合成法和静电纺丝合成法,以及复合改性、表面改性和离子掺杂改性方法等,并对该材料今后的重点合成和改性研究方向及应用前景进行了展望。

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用一种新型复合除氟剂从湿法炼锌系统中脱除氟

陈鹏;

研究了用一种新型复合除氟剂D-3,通过化学沉淀法从锌冶炼系统新液中脱除氟。考察了反应温度、反应时间、药剂加入量,新液初始pH对除氟率的影响。结果表明:反应时间对除氟率的影响最大,其次是药剂加入量,反应温度次之,含氟新液初始pH的影响最小;基于单因素试验结果,并结合生产实际情况,确定最佳除氟条件为D-3除氟剂加入量40倍,反应温度70 ℃,反应时间1 h,含氟新液初始pH≈5时,该条件下除氟率约为75%,渣率为12%;新液含氟超过200 mg/L时,除氟率超过75%,除氟效果更佳。

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基于响应曲面法的铜电解废液脱杂工艺参数优化研究

吕喜聪;唐文涛;梁柱俊;刘远东;李梦雪;

研究了用硫化氢脱除铜电解废液杂质(砷、锑、铋),考察了硫化氢过量系数、反应温度、反应时间以及搅拌速度4个因素对铜电解废液脱杂的影响,通过响应面法进一步优化试验条件,并在该条件下进行试验验证。结果表明:最优试验条件为硫化氢过量系数1.9,反应温度68.1 ℃,反应时间2.1 h,搅拌速度524 r/min;在最优条件下,铜电解废液杂质平均脱除率可达94.2%。同时采用该法确定的优化工艺参数可靠且适用,不会影响后续镍元素的回收。

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复杂组分砂岩铀矿的浸出工艺优化研究

杨润生;原渊;

复杂组分砂岩铀矿主要由砾岩、砂岩和泥板岩构成,铀矿物主要为铀石和钛铀矿,包含少量沥青铀矿。研究了复杂组分砂岩铀矿的工艺矿物学,并对浸出工艺进行了优化。结果表明:矿石中大部分铀以四价形态存在,且含有较多的钙、镁、铝、铁和碳酸盐。酸法浸出、强化浸出和柱浸试验结果表明:酸法浸出工艺效果更好,用40~50 g/L H2SO4作为浸出剂时,酸法柱浸的渣计浸出率均大于90%。综合考虑,建议工业生产采用-10 mm粒度矿石堆浸工艺,浸出剂H2SO4质量浓度优选为40 g/L。

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高碲铜粗硒物料制备4N硒粉工艺研究

叶招春;叶远志;张飞;罗钊荣;钟志燕;

以高碲铜粗硒为原料,研究了采用高温氧化—水溶-低温还原—升温转型工艺制备4N硒粉,考察了各工序关键工艺参数对粗硒提纯制备4N硒粉的影响,并根据热力学理论分析了硒的还原反应及硒碲的竞争行为。结果表明:在氧化温度550 ℃、氧化时间3.0 h、氧气流量2.5 m3/h、还原温度25 ℃、还原剂水合肼浓度15%、搅拌速度300 r/min、反应终点溶液pH=6.5、转型温度55 ℃最优工艺条件下制备的硒产品能达到4N硒粉标准。该法可为生产高纯度4N级硒提供一种新技术路径。

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